MICA Labor-Blog

Wir haben für alles eine richtig gute Lösung!

Heute - Nickel gravimetrisch!
Probegut wird in bedecktem Becherglas bei mäßiger Hitze, mit Salzsäure und Salpetersäure gelöst. Nach Zugabe von Perchlorsäure engt man die Lösungen bis zum Rauchen der Perchlorsäure ein und spült nach Erkalten mit Wasser in einen Messkolben über. Die Lösung wird in einem Temperierbad auf abgekühlt, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt. Zur Abtrennung von ausgeschiedenem Silicium, Wolfram und Niob wird die Lösung durch ein doppeltes Faltenfilter trocken filtriert. Danach wird ein aliquoter Teil abgenommen. Die abpipettierte Lösung wird mit Wasser verdünnt und erhitzt. Nach Zugabe von Weinsäurelösung und Dimethylglyoxim Dinatriumsalzlösung gibt man tropfenweise Ammoniak zu, bis die Lösung schwach ammoniakalisch ist. Den Niederschlag lässt man in der Wärme absitzen, filtriert anschließend unter Verwendung einer Saugflasche und einer Wasserstrahlpumpe durch einen gewogenen Porzellanfiltertiegel und wäscht mit warmem Wasser. Der Tiegel wird im Trockenschrank 1 Stunde getrocknet und nach Erkalten gewogen und die gewogene Differenz in Nickel umgerechnet.

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