MICA Labor-Blog

Heute bei uns auf der Platte: der Klassiker in der Nasschemie!

Gravimetrisch Wolfram

Gravimetrische Ermittlung des Wolframgehaltes in Stahl, Stahlguss und alle in Salzsäure löslichen Legierungen.

Das Probegut wird in einem mit einem Uhrglas bedeckten Becherglas bei mäßiger Hitze mit Salzsäure gelöst und durch tropfenweisen Zusatz von Salpetersäure engt man zweimal mit Salzsäure ein, verdünnt die heiße Lösung mit heißem Wasser und lässt die ausgeschiedene Wolframsäure absitzen. Nach ca. einer Stunde filtriert man auf ein Weißbandfilter und wäscht mit heißer Salzsäure eisenfrei. Man verascht in einem Platintiegel und glüht in einem Muffelofen bei 800°C bis zur Massenkonstanz.

Nach dem Erkalten des Tiegels setzt man 5 Tropfen Schwefelsäure und Flusssäure zu und erhitzt auf einer abgedeckten Heizplatte solange, bis keine Schwefelsäurenebel mehr auftreten. Hiernach glüht man über einen Bunsenbrenner bei dunkler Rotglut  bis zur Massenkonstanz, lässt den Tiegel erkalten und wiegt (Masse A).

Die in der Regel durch Eisen, Chrom, Titan oder Niob verunreinigte Wolframsäure schließt man mit Natriumcarbonat auf, laugt nach Erkalten in einem Becherglas mit ca. Wasser und Salpetersäure aus, entfernt den Tiegel aus der Lösung und setzt Natriumnitritlösung zu. Hiernach neutralisiert man die Lösung mit Ammoniak, setzt weiter Ammoniak zu und kocht auf. Den Niederschlag filtriert man auf ein Weißbandfilter, wäscht mit heißem Wasser alkalifrei und verascht das Filter im gleichen Platintiegel. Man glüht bei ca. 1000°C bis zur Massenkonstanz und wiegt nach Erkalten.

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