Das Probegut wird in bedecktem Becherglas bei mäßiger Hitze, mit Salzsäure sowie Salpetersäure gelöst. Nach Zugabe von Perchlorsäure engt man die Lösungen bis zum Rauchen der Perchlorsäure ein und spült nach Erkalten mit Wasser in einem Messkolben über. Die Lösung wird in einem Temperierbad abgekühlt, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt.
Zur Abtrennung von ausgeschiedenem Silicium, Wolfram und Niob wird die Lösung durch ein doppeltes Faltenfilter trocken filtriert. Danach wird ein aliquoter Teil abgenommen. Die abpipettierte Lösung wird mit Wasser verdünnt und erhitzt. Nach Zugabe von Weinsäurelösung und Dimethylglyoxim Dinatriumsalzlösung gibt man tropfenweise Ammoniak zu, bis die Lösung schwach ammoniakalisch ist.
Den Niederschlag lässt man in der Wärme absitzen, filtriert anschließend unter Verwendung einer Saugflasche sowie einer Wasserstrahlpumpe durch einen gewogenen Porzellanfiltertiegel und wäscht mit warmem Wasser. Der Tiegel wird im Trockenschrank 1 Stunde getrocknet, nach dem Erkalten gewogen und die gewogene Differenz in Nickel umgerechnet.
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