MICA Labor-Blog

Photometrische Zirkonbestimmung mit Arsenazo III
in legierten und unlegierten Stählen

Das Probegut wird in einem Gemisch von Salzsäure und konzentrierter Salpetersäure gelöst, mit Perchlorsäure versetzt und abgeraucht. Wenn die Probe abgekühlt ist, wird durch ein Weißbandfilter mit Filterschleim abfiltriert. Becherglas und Filter werden mit Wasser gewaschen. Nun wird das Filter im Platintiegel verascht und der Rückstand mit Natriumcarbonat aufgeschlossen. Die Schmelze wird in einem Gemisch aus Perchlorsäure und Wasser unter Erwärmen gelöst und mit dem ersten Filtrat vereinigt.

Die vereinigten Filtrate werden nun bei 14 A und 4 Volt an einer Quecksilberelektrolyse-Apparatur elektrolysiert. Nach Beendigung der Elektrolyse wird die Lösung durch ein Schwarzbandfilter in einen  Messkolben filtriert und zur Marke aufgefüllt. Ein Anteil dieser Lösung wird in einen Messkolben, der Äthanol enthält, überführt. Anschließend gibt man Salpetersäure und Harnstofflösung zu, vermischt und versetzt mit einer Arsenazo III-Lösung. Der Kolben wird bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und geschüttelt. Die Extinktion der Lösung wird sofort in einer Küvette gegen Wasser gemessen. Den Blindwert ermittelt man mit Hilfe eines Eichwertes, der zusammen mit jedem Probensatz bestimmt wird.

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